化妆品中含量测定——中科检测

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化妆品中甲醇含量测定——中科检测

化妆品甲醇含量测定指 对含有乙醉的化妆品中甲醇含量的测定，甲醇在化妆品中属毒性物质，川造成人体皮肤等部位中毒，国家似久品卫生标准规定，其在化妆品中的含量不得超过规定指标。甲醇一般只存在丁含有乙醇的产品如化妆水、育发液。

化妆品中甲醇含量的检验方法

化妆品中甲醇含量的检验方法是依据标准GB 7917．4—87《化妆品卫生化学标准检验方法 甲醇》中的规定执行。适用于含乙醇的化妆品中甲醇含量的测定。

1原理

试样直接或经蒸馏后，以气相色谱法进行测试和定量。

2．样品采集

见第三节化妆品的抽样、取样及样品预处理(或见GB 7917．4-87《化妆品卫生化学标准检验方法甲醇》第2部分)。

3试剂

(1)甲醇(分析纯)99．5％。

(2)乙醇(无甲醇) 取1．0μL注入色谱仪，应无杂峰出现。

(3)GDX一1．02(60～80目)气相色谱试剂。

(4)甲醇标准溶液取甲醇2．5mL，置于预先注入95mL水的100mL容量瓶中，然后加水至刻度，混匀备用。此溶液为2．5％甲醇溶液。

(5)氯化钠分析纯。

(6)消泡剂乳化硅油。

4．仪器

(1)气相色谱仪具氢火焰离子化检测器。

(2)色谱柱 玻璃柱或不锈钢柱，规格2m×φ4mm，内填充GDX一102(60～80目)担体。

(3)全玻璃磨口水蒸馏装置如图2—7。

(4)微量进样器0．5μL或1μL。

5测定步骤

(1)仪器参数设定启动色谱仪，进行必要的调节，以达到仪器最佳工作条件。色谱条件依具体情况选择，参考条件如下。汽化温度：190℃；检测器温度：180℃；柱温：170℃；氨气流速：40mL／min；氢气流速：40mL／min；空气流速：500mL／min；进样量：1μL。

(2)样品预处理液体或低黏度样品，且甲醇含量较高时，可取10mL试样，加乙醇(无甲醇)至总体积为50mL，必要时可过滤，作为待测样备用。甲醇含量低的花露水等，也可不经稀释直接测定。样品黏度较大，无法直接测定，可以取10g试样，置于蒸馏瓶中(如图2—7)，加50mL水、2g氯化钠(分析纯)，必要时加l滴消泡剂，再加：30rrlI。乙醇(无甲醇)．在沸水浴中蒸馏，收集约40mL蒸馏液于50mL容量瓶中，冷至室温后，加乙醇(无甲醇)至刻度，作为待测样。

(3)测定 取5()mL，容量瓶四只，分别注入l.00mL、2．0mL、3．00mL、4．00mL甲醇标准溶液，然后分别加入乙醇(无甲醇)30mL，并分别加水至刻度，此标准序列含甲醇为：O．05％、0．10％、O．1 5％、O．2％。

依次从各容量瓶取lμL标准溶液注入气相色谱议，记下各次色谱面积，并绘制峰面积一甲醇浓度(体积分数)曲线。

取(2)制备的样液lμL，注入气相色谱仪，记录色谱峰面积，并从标准曲线查出对应的甲醇浓度。

6分析结果的计算

按下式计算甲醇浓度：

甲醇的体积分数=P（样液甲醇浓度）/K（样品稀释系数）

式中P——从标准曲线上查得样液甲醇浓度，％；

K——样品稀释系数，如按本方法稀释系数为lO／50，样品经蒸馏处理时，也视稀释系数为10／50。